摘要: 从２４ｈ尿中取样７５０ｍｌ，加入ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ３，以温式友化去除有机物。在０．５－１．０ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３介质中，用３０％ＴＲＰＯ－二甲苯萃取２３９，２４０Ｐｕ等α核素。在Ｈ２Ｏ２作用下，Ｎｐ为Ｎｐ（Ⅴ），其萃取分配比极低；Ａｍ（Ⅲ）等核素被萃取，用５．５ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３洗涤去除。以０．０１ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３洗涤有机相，去除绝大部分被萃ＨＮＯ３后，加入ＵｌｔｉｍａＧｏｌｄＦ闪烁液，于低本底ＴＲＩ－ＣＡＲＢ２５５０ＴＲ／ＡＢ液闪仪上测量α放射性计数率。根据２３９，２４０Ｐｕ测量窗的计数效率，扣除尿样α本底值后计算出从事钚操作职业人员尿中２３９，２４０Ｐｕ的放射性活度。取样７５０ｍｌ，方法对α的最低检测限为０．７ｍＢｑ。经示踪法检验，方法精密度为３％，放化回收率为９９％±３％。